塑料制品中灰分含量测定方法详解

灰分是指在热分解或燃烧过程中残留下来的非有机物质的质量或体积百分比，其主要由矿物质、氧化物、金属氧化物等组成，来自原料本身或者在加工过程中被引入。

材料中的总灰分含量是控制其质量的重要依据，很多产品标准对于灰分含量有着明确的要求，《埋地用聚乙烯(PE)结构壁管道系统第2部分：聚乙烯缠绕结构壁管材》（GB/T 19472.2-2017）中要求，管材及管件在850℃±50℃的试验温度下，灰分含量不大于3%。灰分含量是很多产品的一项重要技术参数，灰分含量测定是检验产品质量是否符合相关技术要求的重要措施和手段。

测定方法及原理

本文以塑料灰分测定为例，对其相关内容进行阐述，而对于塑料制品灰分的测定，通常有三种基本方法：

方法A：即直接煅烧法，是燃烧有机物并在高温下煅烧处理残留物直至恒重；

方法B：即燃烧后硫酸处理法，燃烧有机物后，用浓硫酸处理无机残留物，使其转变成硫酸盐，再在高温下煅烧处理残留物直至恒重。

方法C：即燃烧前硫酸处理法，是将有机物与浓硫酸一起加热至冒烟，接着有机物燃烧，最后在高温下煅烧处理残留物直至恒重。此方法适用于含有挥发性金属卤化物的有机物，但不适用于含硅或者含氟聚合物的有机物。

试验准备

根据试验需求，准备好坩埚、本生灯或其他合适的加热源、马弗炉或微波炉、天平、称量瓶、干燥器、高效干燥剂等试验仪器，确保其性能特征能够满足试验要求。

根据需测样品已知的灰分近似含量，准备好足够量的试样，使之能足够产生5mg～50mg的灰分。对于灰分量很少的塑料产品，必须增大试样量，以确保试验能够顺利完成。

试验过程

方法A（直接煅烧法）

① 将坩埚放在马弗炉内，在试验温度条件下加热至恒重后，将其放入干燥器内冷却至室温，并在分析天平上进行称重。将按照相关要求进行预干燥的或者已知其挥发物含量的试样放入已知质量的称量瓶中称量，若坩埚足够大，可直接将试样放入坩埚内称量，对于体积较大的样品需进行适当处理。

② 把试样按要求放入坩埚中，然后直接在本生灯或其他合适的加热源上加热，使其缓慢地燃烧，冷却后再加其余试样。如此重复操作直至烧完全部试样。

③ 将坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中煅烧30min，然后将坩埚放入干燥器内按照规定进行冷却，之后在分析天平上称量并记录。在相同条件下再煅烧30min，直至恒重（相继两次称量结果之差不大于0.5mg）。

方法B（燃烧后用硫酸处理再煅烧）

① 先按照方法A的步骤①和②进行操作。冷却后用容量合适的移液管逐滴加入硫酸溶液，使残留物完全润湿，并加热至不冒烟为止，期间应避免过于剧烈的沸腾。

② 如果冷却后还有微量含碳物质，则加入1～5滴硝酸铵溶液，再加热到不冒白烟为止。冷却后加入约5滴浓硫酸，并加热到不冒白烟为止，且过程中应避免剧烈沸腾或由于大量冒烟而使灰分损失。

③ 冷却后加入1g～2g无水碳酸铵，并加热到不再冒白烟为止，过程中应避免灰分损失，然后将坩埚放入预热好的马弗炉中，按照方法A的步骤③进行操作。

方法C（燃烧前用硫酸处理后再煅烧）

先按照方法A的步骤①进行操作。按要求的方式将试样放入坩埚中，用移液管加入足量浓硫酸使材料完全润湿。用表面皿盖住坩埚，在本生灯上用小火直接加热使有机物分解，过程中注意调节表面皿以便让酸烟逸出，并确保不损失含灰分的物质。如试样有失去含灰分物质趋势，可将盛有试样的坩埚置于由耐热材料制成的孔板上用小火加热，使之只冒烟不燃烧。

若最初放进坩埚的试样不足以产生所需的灰分量，待坩埚冷却后再加入另一部分试样，以同样的方式进行加热，直至试样全部烧尽。移去表面皿，并确保没有固体颗粒粘附于其上。

若硫酸有蔓延到坩埚口的倾向，或小心之下仍有试样由于反应剧烈而存在损失的趋势，则可用浓乙酸与浓硫酸的混酸来代替浓硫酸。但须注意，使用混酸应征得有关方面同意，且要在试验报告中注明。

接下来按照方法B的步骤②和③进行操作，完成试验。

注意事项

当试样不能一次燃烧完时，应在一个合适的称量瓶中一次称取所需的量，然后分次把适量试样加入坩埚进行连续燃烧，直至全部试样燃烧完为止。在进行煅烧温度的选择和硫酸化处理法的选用时，应根据该塑料的性质和它可能含有的添加剂，在选择试验条件时，宜选择少于3h便可达到恒重的条件。在实际检测中，应结合每种材料的相关标准，或者所得结果，来确定所需的试验次数。